FTIR-ATR红外光谱仪在橡胶配比鉴定中的应用
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FTIR-ATR红外光谱仪在橡胶配比鉴定中的应用

在橡胶生产中, 往往会遇到理论配比达不到预期效果的困惑, 也常会碰到理想的产品却不知道来自什么材料, 本文用FTIR-ATR法来解决工艺生产中遇到的这些问题。实验中采用美国PE公司的Spectrum 100 型傅立叶变换红外光谱仪 (FTIR) ——衰减全反射 (ATR) 附件测量样品的红外吸收光谱, 然后根据谱图的峰位、峰形及峰强等参数, 从而推断样品的材料。

1 SIR与CIIR共混

图1 硅橡胶 (SIR)

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图2 氯化丁基橡胶 (CIIR)

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图3 硅橡胶 (SIR) 与氯化丁基橡胶 (CIIR) 共混

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硅橡胶 (SIR) 、氯化丁基橡胶 (CIIR) 、硅橡胶 (SIR) 与氯化丁基橡胶 (CIIR) 共混的红外谱图分别如图1、图2、图3 所示。

SIR的主链Si-O-Si在1010 cm-1左右产生较大吸收的宽谱带, -CH3在1259 cm-1处的扭曲变形振动谱带强而尖锐, 由于受到789 cm-1处Si-C伸缩振动的影响, -CH3摇摆振动吸收峰也很强, -CH3不对称伸缩振动吸收峰在2962 cm-1处尖锐并较强。若有这几个峰就推断有SIR材料, 而图1 中只有SIR的特征吸收峰, 说明这种材料是纯的SIR。

CIIR在2916 cm-1处-CH3伸缩振动吸收峰, 1461 cm-1附近为-CH2-的面内弯曲振动, 在1364 cm-1和1387 cm-1处的双峰为-CH3振动偶合引起的, 这是CIIR明显的特征峰, 是判断CIIR存在与否的重要依据, 另外, 1229 cm-1处的特征峰是由C-C伸缩振动引起的。

图3中有1010 cm-1左右Si-O-Si的宽谱带特征峰, 同时在1364 cm-1和1387 cm-1处有CIIR的特征吸收双峰, 说明是SIR与CIIR共混材料。

2 NR与CIIR共混

天然橡胶 (NR) 、氯化丁基橡胶 (CIIR) 、天然橡胶 (NR) 与氯化丁基橡胶 (CIIR) 共混的红外谱图如图4、图5、图6 所示。

NR在2916 cm-1和2849 cm-1处有-CH2-强的振动吸收峰, 在1461 cm-1和1375 cm-1处有-CH3伸缩振动峰, 在820 cm-1处的峰为C=C的特征吸收峰, 另外744 cm-1处的吸收峰为顺1, 4-加成结构, 这是区别天然橡胶与人造橡胶的重要依据。

图5 在2920 cm-1处-CH3伸缩振动吸收峰, 在1364 cm-1和1387 cm-1处的双峰为CIIR明显的特征峰, 可推断该材料为CIIR。

图4 天然橡胶 (NR)

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图5 氯化丁基橡胶 (CIIR)

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图6 天然橡胶 (NR) 与氯化丁基橡胶 (CIIR) 共混

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图6 中有1461 cm-1和1373 cm-1处的-CH3伸缩振动峰, 820 cm-1处为C=C的吸收峰, 744 cm-1处有顺1, 4-加成结构的吸收峰, 1365 cm-1和1387 cm-1处的双峰, 同时有NR和CIIR的特征吸收峰, 从而可推断是NR和CIIR共混材料。

3 两种面具罩体对比

A型号面具罩体和B型号面具罩体的红外谱图对比, 如图7、图8 所示。

图7 中2918 cm-1和2850 cm-1处的峰为-CH2-振动吸收峰, 1447 cm-1与1375 cm-1处为-CH3伸缩振动峰, 832 cm-1处的峰可归结为C=C的吸收峰, 而737 cm-1的峰为顺1, 4-加成结构, 这是判定天然橡胶的重要特征峰。此谱图与图4对比, 明显看出1538 cm-1和1087 cm-1的峰为添加剂的吸收峰, 推断是硬脂酸锌和防老剂的吸收峰。

图7 A型号面具罩体

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与图7 对比, 图8 中在1421 cm-1处有多重谱带峰, 经查阅文献可知是添加剂B2PB-40G的特征峰, 1027 cm-1和1009cm-1处的峰推断为添加剂的吸收峰, 846cm-1处为C=C的吸收峰, 911 cm-1处为1, 2-乙烯基的特征峰, 而737 cm-1没峰, 说明该材料不是顺1, 4-加成结构, 从这一重要的峰可推断该材料是人造橡胶而不是天然橡胶。

图8 B型号面具罩体

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4 结束语

以上是几种常见的面具材料, 用FTIR-ATR法可直接鉴别, 而且扫描速度快、灵敏度高, 能保持样品原貌, 是一种非破坏性的分析技术。此项技术被广泛应用于化学化工、生物制药、临床医学、环境保护、半导体和超导体等各个领域, 全方位地服务于生产建设, 造福人类。