FTIR-ATR法快速鉴定T-PVC
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FTIR-ATR法快速鉴定T-PVC

聚氯乙烯热塑性弹性体, 英文名为thermoplastic elastomer of polyvinyl chloride简称为T-PVC。本品在常温下显示橡胶弹性, 其制品具有较好的耐大气老化性、耐热变形性, 它与其他热塑性弹性体相比, 还具有压缩永久变形小、回弹性大, 以及相对价格便宜等许多特点[1]。T-PVC用途广泛, 可以替代橡胶制品, 国内对废T-PVC制品进口较多。T-PVC在加工过程中往往加入大量的增塑剂, 而且增塑剂的量多于树脂, 这对红外光谱定性测定其制品时产生了干扰。因此, 建立一种快速、简便的鉴定T-PVC的方法, 对加快海关的通关放行, 避免客户的损失具有较大的意义。本文应用FTIR-ATR法鉴定T-PVC, 方法快速、安全、简便, 易于推广。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

NICOLET红外光谱仪, 型号为NEXUS, ATR材料为锗晶体;SHA-C恒温水浴震荡器 (常州国华电器有限公司) ;80-2离心沉淀器 (上海手术器械厂) ;LC-223鼓风干燥箱 (上海爱斯佩克环境设备有限公司) 。

环己酮、无水乙醇均为分析纯。

2.2 实验方法

2.2.1 样品的前处理

采用溶解-沉淀法, 进行增塑剂与聚氯乙烯的分离[2]。将海关提供的T-PVC制品, 剪下约1.0—2.0g的碎片, 置于10mL的试管中, 加入约3mL的环己酮, 自动震荡15min。将试样置于离心机, 转速为3000r/min离心5min, 取出后将清液倒入另一干净试管, 往清液里加入3mL的无水乙醇, 立即出现白色絮状沉淀, 手动振荡使其充分沉淀。试样再次进行离心分离, 离心时间为5min, 转速为3000r/min, 弃去上层清液, 取出沉淀置于小烧杯中, 用无水乙醇洗涤一次, 干燥, 待测定。

2.2.2 样品的定性分析

将干燥后的样品用FTIR-ATR法进行定性分析, 得到其衰减全反射光谱图, 进行谱库搜寻, 结果显示为聚氯乙烯 (PVC) 。

3 结果与讨论

3.1 增塑剂的干扰

增塑剂是改善高分子材料的柔性、延伸性和加工性的添加剂, 聚氯乙烯热塑性弹性体就是以分子量极高的聚氯乙烯与大量的增塑剂混合加工而成, 而且增塑剂的量超过聚氯乙烯本身。在工业配方中需要相当高的增塑剂含量时常将主增塑剂与辅助增塑剂进行混用, 聚氯乙烯热塑性弹性体中常见的主增塑剂为邻苯二甲酸酯类, 辅助增塑剂为癸二酸酯类。大量增塑剂的加入对样品的检测产生了干扰, 如图1为T-PVC样品直接进行FTIR-ATR法分析得到的光谱图, 1726cm-1为酯类很强的特征吸收峰, 进行谱库搜寻, 结果显示为邻苯二甲酸二辛酯, 匹配率达到92.5%。

图 1 T-PVC纯化前光谱图

图 1 T-PVC纯化前光谱图   下载原图

 

图2 T-PVC纯化后光谱图

图2 T-PVC纯化后光谱图   下载原图

 

3.2 沉淀剂的选择

应用溶解-沉淀法进行树脂与增塑剂的分离, 可以消除增塑剂的干扰。环己酮对聚氯乙烯的溶解性较好, 可以用作样品的溶剂。在沉淀剂的选择中, 试用了实验室常见的一些试剂, 发现甲醇和乙醇的沉淀效果都很好, 出于环境安全考虑, 选择乙醇作为沉淀剂。

3.3 样品纯化后的分析结果

样品经分离、纯化后, 消除了增塑剂对检测的影响, 显示了树脂本来的面目。图2为样品进行了一次溶解-沉淀后, 分析得到的光谱图, 1726cm-1处的酯类特征吸收峰消失了, 进行谱库搜寻结果为PVC, 匹配率达到90.2%。应用多次溶解-沉淀还可以除去样品中的无机填料、颜料、高分子增塑剂、稳定剂、抗氧化剂等添加剂和加工助剂, 得到较纯的聚氯乙烯树脂。

3.4 ATR法的优点

ATR法为红外辐射通过在样品表面的穿透、反射, 与样品发生相互作用而产生吸收, 其具有吸收谱的特性和形状, 便于与透射谱比较, 而且, 对检测品几乎不用进行任何的制样准备, 操作方便[3]。检测T-PVC时, 样品经纯化后, 无需进行溶剂铸膜就可以直接测定。

本方法适用于T-PVC的快速定性分析, 操作简便、快速, 过程安全, 分析结果准确可靠。